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气相色谱仪气密性的检查及其重要,那么该如何进行
发布时间:2019-09-23   点击次数:54次
  关于气相色谱仪气密性的检查非常重要,这不是空穴来潮,是有理论依据的。若气密性有问题,可能会导致气相色谱仪分析数据存在误差,气相色谱仪工作不稳定、灵敏度降低等,无论是刚开始安装亦或者后期维护,这都是必须可少的工作,只要保证气路不漏气才能保证气相色谱仪稳定工作,保证气相色谱仪的灵敏度,有些气路漏气还会导致爆炸的危险!
  说到这里,很多朋友就会问如何检查气路气密性,首先打开色谱柱的箱盖,从检测器上把色谱柱拆下来,将柱口堵死,然后开启载气流路,将输出压力调低(0.35~0.6Mpa),打开主机面板上的载气旋钮,这个时候压力表会有相应的指示。最hou将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值应该不会下降,如果有下降侧漏,我们就得进行排除。如果是主机内气路存在泄漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(最hao是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢气空气也可以如此检漏),最hou将肥皂水擦干。
  色谱气源纯度对分析结果的影响:
  分析样品:失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
  色谱柱:柱效失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。
  色谱峰:假峰有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
  色谱峰保留时间:柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
  气相色谱检测器:
  TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。
  FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
  ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。
  FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。
  色谱气源流速对柱效的影响
  流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸,气源流速过快,降低分离效能;对于不同的色谱气源对应不同的色谱柱,一般都有相应的最jia流速,此时色谱柱柱效最gao。
  色谱气源流速对样品组分保留时间的影响:
  不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于最jia流速的线速度分析。
  色谱气源流速对检测定量结果的影响
  流速快慢会影响色谱峰之间的分离,以及峰形的尖锐程度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为根据对信号的响应特征不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。
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